Materialanalyse

Bei der Materialanalyse werden die Bestandteile des Prüfobjekts ermittelt und es wird bestimmt, wie viel von jedem Element vorhanden ist. Die Materialanalyse lässt sich grob in die organische Analyse, bei der organische Verbindungen in Bereichen wie Pharmazeutika und Biotechnologie analysiert werden und die anorganische Analyse unterteilen, bei welcher die Zusammensetzung und Verunreinigungen der Elemente und anorganischen Materialien (einfache Kohlenstoffverbindungen und Materialien, die keinen Kohlenstoff enthalten) von industriellen Materialien analysiert und pharmazeutische und biologische Proben mikroanalytisch untersucht werden.

Wenn die organische Verbindung, die der organischen Analyse unterzogen wird, ein Gemisch ist, erfolgt die Analyse durch Aufreinigung. So wird zum Beispiel die Löslichkeit in einem Lösungsmittel oder die Reinheit untersucht, indem das Prüfobjekt durch Destillation oder eine ähnliche Methode isoliert und physikalische Eigenschaften wie Schmelzpunkt, Siedepunkt und Spektrum gemessen werden. Auf diese Weise wird die Summenformel bestimmt, indem die Elemente der Zusammensetzung qualitativen und quantitativen Analysen unterzogen und ihre Molekulargewichte gemessen werden. Die Konstitutionsformel wird bestimmt, indem Gruppen von Atomen qualitativen und quantitativen Analysen unterzogen werden. Die organische Analyse ist nützlich für die funktionale Ausprägung modernster Materialien in Bereichen wie Pharmazeutika, Biotechnologie und Elektronik.

Da die anorganische Analyse auf alle Materialien angewandt werden kann, die in der anorganischen Chemie behandelt werden, sind die Arten von Elementen und deren Anzahl weitaus größer als bei organischen Materialien. Daher ist die anorganische Analyse in industriellen Bereichen, in denen verschiedene Materialien und Komponenten verarbeitet werden, weit verbreitet. Die qualitative anorganische Analyse ist die Analysemethode, die zur Bestimmung der Arten von Komponenten wie Atome, Atomgruppen, Moleküle und Isotope in anorganischen Materialien verwendet wird. Diese Analyse erfolgt qualitativ oder durch Erkennung. Die Analysemethode, die zur Bestimmung der Menge der enthaltenen Komponenten verwendet wird, nennt man anorganische quantitative Analyse. Zu den Anwendungen gehören die quantitative Analyse durch chemische Analyse industrieller Materialien, die direkte Analyse fester Proben, die Mikroanalyse von Pharmazeutika und biologischen Proben sowie die Analyse von Ionenkomponenten in der Elektronik, z. B. Halbleitern und in Bereichen wie Sekundärbatterien.

In diesem Abschnitt werden typische anorganische Analysetechniken und Prinzipien der Analysegeräte vorgestellt.

Diese Massenanalysemethode verwendet Argonplasma zur Ionisierung. Mit dieser Methode können die meisten Elemente mit einer Rate von 90% oder höher ionisiert werden. Zunächst wird die Probenlösung in ein Aerosol umgewandelt und in das Plasma eingebracht. Die Elemente in der Probenlösung lösen sich auf und werden verdampft, zerstäubt und ionisiert. Dann passieren sie die Probenahmeschnittstelle und werden in den Massenanalysebereich gezogen, in dem ein Hochvakuum herrscht. Die Elemente werden durch eine Ionenlinse fokussiert, durch ein Massenspektrometer getrennt und durch einen Detektor gemessen.

Diese Form der atomaren Spektroskopie verwendet ein induktiv gekoppeltes Hochfrequenzplasma (ICP) als Lichtquelle. Die Probenlösung wird in ein Aerosol umgewandelt und zur Messung in ein Hochtemperatur-Argonplasma eingebracht. Die Spektroskopie des Lichts, das emittiert wird, wenn ein Element in seinen Grundzustand zurückkehrt, liefert eine qualitative Analyse des Elements anhand der Wellenlänge des Lichts und eine quantitative Analyse des Elements anhand der Intensität des Lichts. Es können viele Arten von Elementen gemessen werden und diese Methode wird bei der Analyse der Zusammensetzung verwendet, um die metallischen Elemente in dünnen Schichten zu identifizieren. Analysegeräte gibt es als sequenzielle Typen, die ein einzelnes Element mit hoher Auflösung messen und als Mehrkanaltypen, die mehrere CCDs zur gleichzeitigen Messung mehrerer Elemente verwenden.

Bei dieser Methode wird ein Graphitofen zur Umwandlung der Probe in eine Lösung oder Zerstäubung innerhalb des Rahmens verwendet, um die Messprobe zu erhitzen und ihre Elemente zu zerstäuben (Atomverdampfung). Das zu messende Element wird dann mit Licht einer geeigneten Wellenlänge durchstrahlt. Die Atome in ihrem Grundzustand absorbieren dieses Licht und werden angeregt. Die Elementkonzentration wird anhand der Lichtmenge gemessen, die von dem gemessenen Element absorbiert wird. Da für die Messung eine verdünnte, saure, wässrige Lösung verwendet wird, müssen feste Proben einer entsprechenden Vorbehandlung unterzogen werden. Es gibt mehrere Möglichkeiten, die Probe vorzubehandeln und zu zerstäuben.

Bei dieser Analysemethode wird die Probe mit (primären) Röntgenstrahlen bestrahlt. Dann werden die angeregten fluoreszierenden (sekundären) Röntgenstrahlen nachgewiesen, um das Element qualitativ und quantitativ zu messen. Wenn die Probe mit Röntgenstrahlen bestrahlt wird, springen die Elektronen der inneren Hülle in die äußere Hülle und erzeugen Leerstellen. Das Element wird anhand seiner charakteristischen fluoreszierenden Röntgenstrahlung gemessen, die aus der Energiedifferenz entsteht, wenn sich Elektronen bewegen, um diese Leerstellen zu füllen. Je nach dem zu messenden Element werden unterschiedliche Methoden verwendet. Die wellenlängendispersive Röntgenfluoreszenzspektroskopie (WDX) trennt und detektiert die fluoreszierenden Röntgenstrahlen mit Kristallen, die energiedispersive Röntgenfluoreszenzspektroskopie (EDX) detektiert die fluoreszierenden Röntgenstrahlen mit einem Halbleiterdetektor.

Bei dieser Methode wird die Oberfläche einer festen Probe konzentriertem Laserlicht ausgesetzt, wodurch die Probe verdampft und mikronisiert wird. Die Probe wird dann über ein Trägergas zur Analyse und Ionisierung in das Plasma eingebracht. Die Messung dieser Ionen mit einem Massenspektrometer ermöglicht es, die Elemente der lokalisierten Teile der Probe zu untersuchen.

Die Kapillarelektrophorese (CE), mit der anorganische Ionen sowie organische Säuren und Amine mit niedrigem Molekulargewicht in wässrigen Lösungen qualitativ und quantitativ untersucht werden und die Ionenchromatographie, mit der Säuren und Basen in festen Proben mit extrahiertem Wasser und gasförmigen Proben mit gesammelten Lösungen gemessen werden, sind weitere Analysemöglichkeiten.

Die oben vorgestellten Analysemethoden haben alle ein Problem. Die Vorverarbeitung der Probe, das Einlegen in den Detektor und das Erzeugen eines Vakuums in der Kammer nehmen viel Zeit in Anspruch. Die Vorverarbeitung und andere Prozesse sind allesamt komplex und erfordern hochqualifizierte Mitarbeiter. Die LIBS-Analyse vereinfacht die anorganische Analyse erheblich, indem sie die Probleme bei der Vorverarbeitung und anderen Prozessen für die Proben bei der anorganischen Analyse von industriellen Materialien beseitigt. Das Funktionsprinzip, die Merkmale sowie verschiedene Arten und Anwendungen dieser Methode werden im Folgenden erläutert.