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Materialanalyse mit Digitalmikroskopen unter Verwendung von LIBS (laserinduzierte Plasmaspektroskopie)

LIBS (laserinduzierte Plasmaspektroskopie) ist eine Materialanalysemethode, bei der ein Impulslaser zur Identifizierung von Materialbestandteilen verwendet wird. Dieser Abschnitt gibt einen Überblick über LIBS und stellt Beispiele für die Materialanalyse mit einem Digitalmikroskop vor.

Materialanalyse mit Digitalmikroskopen unter Verwendung von LIBS (laserinduzierte Plasmaspektroskopie)

Was versteht man unter LIBS (laserinduzierte Plasmaspektroskopie)?

LIBS ist die Abkürzung für laserinduzierte Plasmaspektroskopie. Dabei handelt es sich um eine Materialanalysemethode, bei der die Probe mit einem Impulslaser bestrahlt wird. Die Wellenlängen des erzeugten Plasmas werden von einem Spektrometer aufgespalten, und die Lichtintensität jeder Wellenlänge analysiert, um die enthaltenen Materialbestandteile zu identifizieren.
Diese Analysemethode wurde auch bei den Untersuchungen der NASA auf dem Mars eingesetzt und ermöglicht eine vakuumfreie Materialanalyse.

  1. Der Impulslaser bestrahlt die Probe.
  2. Das Plasma auf der Oberfläche der Probe emittiert Licht.
  3. Das vom Plasma emittierte Licht wird von einem Spektrometer in Wellenlängen aufgespalten.
  4. Der Detektor erfasst die Intensität der einzelnen Wellenlängen.
  5. Die Spektren werden aus den Intensitätsdaten gewonnen, und die Verhältnisse der enthaltenen Elemente werden berechnet.

Vorteile der Verwendung von LIBS

Das LIBS-Verfahren bietet die folgenden Vorteile.

  • Leichte Elemente wie Wasserstoff (H) und Lithium (Li)können nachgewiesen werden.
  • Kein Vakuum erforderlich.
  • Keine Vorbearbeitung (Zuschneiden, Polieren, Leitfähigkeitsbehandlung usw.) erforderlich.
  • Die vakuumfreie Verwendung ist möglich, so dass Einschränkungen bei der Probengröße entfallen.
  • Der Laserstrahldurchmesser von ca. 10 µm ermöglicht die Analyse von mikroskopisch kleinen Proben.
  • Flüssigkeiten können analysiert werden.
  • Die Materialanalyse kann im Material durchgeführt werden, indem die Probe mit mehreren Impulsen nacheinander bestrahlt wird (unter Verwendung der Bohrfunktion).

Beispiele für die Materialanalyse mit einem Digitalmikroskop

In diesem Abschnitt werden die neuesten Beispiele für die Materialanalyse mit dem Digitalmikroskop der Modellreihe VHX von KEYENCE und der laserbasierten Materialanalyse-Einheit der Modellreihe EA-300 vorgestellt.

Beispiele aus der Batteriebranche

Analyse der negativen Elektrode einer Lithium-Batterie
Das Prüfobjekt muss nicht eingeschmolzen werden, um das leichte Element Lithium nachzuweisen.
Analyse von Korrosion und des Auslaufens von Batterieflüssigkeit
Der Wegfall der Vorbearbeitung spart eine Menge Zeit. Es können sowohl Flüssigkeiten als auch Pulver analysiert werden und durch das Einfügen von Farbinformationen sind Berichte optisch leichter zu erfassen.

Beispiele aus der Galvanikindustrie

Materialanalyse des Querschnitts der Beschichtung
Die kurze Analysezeit ermöglicht eine größere Anzahl von Analysen.
Analyse von Fremdpartikeln in der Metallbeschichtung
Die Bohrfunktion ermöglicht die Analyse von Fremdpartikeln in der Beschichtung.
Bewertung der Schichtdicke der Beschichtung
Die Bohrfunktion ermöglicht die Bewertung der Beschichtung, z.B. ob die richtigen Materialien verwendet wurden.

Beispiele aus der Lebensmittelherstellung und der pharmazeutischen Industrie

Prüfung von Kristallkomponenten (Salzkristalle)
Kristalle, die nicht durch bloße Betrachtung identifiziert werden können, lassen sich durch eine Materialanalyse identifizieren.
Analyse von Fremdpartikeln in Tabletten
Die Bohrfunktion ermöglicht die Analyse von Fremdkörpern im Inneren von Tabletten, so dass diese nicht mehr mühsam entfernt werden müssen.
Fremdpartikelanalyse in Fertigungsprozessen
Der Nachweis von Silber identifiziert das Prüfobjekt als eine silberne Zahnkrone. Außerdem zeigt der Nachweis von Molybdän an, dass das Prüfobjekt aus Dentalmaterial besteht. Durch Identifikation der Herkunft des Fremdpartikels kann das Auftreten in Zukunft verhindert werden.

Beispiele aus der Elektronik- und Halbleiterindustrie

Haarkristall-Analyse
Das Messobjekt kann als Haarkristall oder als faseriger Fremdkörper identifiziert werden.
Analyse der Ablösung der Beschichtung auf einem Kontaktstift
Das Ablösen der Beschichtung an der Spitze eines Kontaktstifts kann analysiert werden.
Analyse von Flecken auf Goldbeschichtungen
Im Falle von vergoldetem Chrom kann die Adhäsion überprüft werden. Bei vergoldetem Nickel können Sie prüfen, ob das Wasser von unten einsickert.

Beispiele aus der Automobilindustrie

Analyse von Fremdkörpern in Motorenteilen
Fremdkörper im Inneren von Druckgussteilen können analysiert werden.
Splitter-Analyse
Die Materialanalyse eines Splitters hilft dabei seine Herkunft zu identifizieren.
Überprüfung der Verchromung von Einspritzdüsenstiften auf Abblättern
Die Analyse zeigt an, ob sich die Oberflächenbeschichtung abgelöst hat und ob das Grundmaterial sichtbar ist. Zudem können Komponenten, welche am Einspritzdüsenstift haften, analysiert werden. Auch bei dreidimensionalen Prüfobjekten ist eine Analyse aus jedem beliebigen Winkel möglich.
Analyse von Zahnraddefekten nach dem Sintern
Bei der Untersuchung eines Defekts, bei dem das Produkt schwarz wurde, zeigte die Analyse, dass die Ursache in der Anhaftung von Aluminiumoxid an der Oberfläche und nicht in der Karbonisierung der Oberfläche lag.

Beispiele aus der chemischen Industrie

Fremdpartikelanalyse von vibrationsbeständigem Gummi
Die Fremdpartikel können als organisch oder anorganisch identifiziert werden. Anorganische Fremdpartikel beeinträchtigen die Leistung des Gummis.
Bewertung von Defekten in Beschichtungsfolien
Wenn die Folie nicht die normale Farbe hat, kann sie mit einem guten Produkt verglichen werden. Dabei werden die Bestandteile im Inneren der Folie analysiert, so dass die Ursache des Fehlers identifiziert werden können.
Identifizierung anhaftender Farbe
Die Materialanalyse kann feststellen, an welcher Stelle des Fertigungsprozesses die Farbe hinzugefügt wurde. Das Prüfobjekt kann nicht nur als organisch oder anorganisch bewertet werden, sondern es können auch die Farbinformationen identifiziert werden. Sogar große Produkte mit einer Größe von 1 m oder mehr können im Ist-Zustand analysiert werden.
Fremdpartikelanalyse einer Kunststoffbeschichtung
Die Analyse ist möglich, ohne dass das Prüfobjekt zugeschnitten und die Fremdkörper entfernt werden müssen.

Beispiele aus der Metallindustrie

Prüfung der Chemikalienmenge, die beim Polieren mit einem Diamantschleifkörper zurückbleibt
Die Analyse kann zerstörungsfrei und ohne Ablagerungen durchgeführt werden, so dass die Menge des verbleibenden Reinigungsmittels (Fluorchemikalie) leicht zu überprüfen ist. Außerdem kann die Bohrfunktion verwendet werden, um auf Unebenheiten in der Cer-Beschichtung auf der Oberfläche zu prüfen.
Prüfung des Vorhandenseins von Beschichtungsmaterial auf den Spitzen von Werkzeugschneiden
Das Beschichtungsmaterial (Titan oder Chrom) wird beim Nachpolieren der Werkzeuge abgeschält. Wenn etwas von der alten Schicht auf dem Werkzeug verbleibt, kann die neue Schicht nicht aufgetragen werden. Die Materialanalyse ermöglicht die punktgenaue Erkennung von vereinzelten Teilen des Beschichtungsmaterials.
Analyse der Beschichtung der Werkzeugschneidenspitze
Das Material der Beschichtung und das Grundmaterial können mit der Bohrfunktion analysiert werden. Bisher musste das Prüfobjekt erst zugeschnitten und poliert werden, bevor es analysiert werden konnte. Durch die Einführung des EA-300 wird für diese Analyse nun ein deutlich geringerer Zeit- und Arbeitsaufwand benötigt. Die Haltbarkeit und Lebensdauer einer Werkzeugschneidenspitze unterscheidet sich je nach Beschichtung, auch diese Unterschiede können analysiert werden.
Rostanalyse
Eine genaue Analyse der verfärbten Stellen ist möglich, so dass an der Oberfläche haftende Rostflecken oder Rost, der aus dem Inneren des Edelstahls stammt, bewertet werden kann.

Beispiele aus der Folienindustrie

Analyse von Fremdkörpern auf TAC-Folien
Die andersfarbigen Partikel wurden als organisches Material eingestuft und als Rost identifiziert.
Analyse von Fremdkörpern in Folien
Es ist schwierig, mikroskopisch kleine Fremdkörper aus einer Folie zu entfernen, daher war es zuvor nicht möglich, diese Partikel zu analysieren. Die Bohrfunktion des EA-300 ermöglicht jedoch diese Analyse.
Analyse von Fremdkörpern auf Druckerfolie
Mit dem EA-300 können große Prüfobjekte im Ist-Zustand analysiert werden, ohne dass ein Vakuum erforderlich ist. Der Nachweis von Kalzium zeigt an, dass die Partikel von Papier stammen. Der Nachweis von Silizium zeigt an, dass die Partikel von Toner stammen.
Nachweis von Pigmenten auf Folie bei der Herstellung von Tiefdruckplatten
Der Nachweis von organischen Materialien und Titan bestätigt, dass sich Pigmente auf der Folienoberfläche befinden.

Nahtloser Übergang von hochauflösender Digitalmikroskopie zur Materialanalyse

Materialanalyse mit dem Digitalmikroskop der Modellreihe VHX

Schritt 1: Hochauflösende Digitalmikroskopie
Schritt 2: Materialanalyse mit einem Klick

Sehr schnelle LIBS-Analyse

Die Materialanalyse-Einheit verwendet die laserinduzierte Plasmaspektroskopie mit einem hochsicheren Laser der Klasse 1. Der Laser verwandelt die Messobjektoberfläche in Plasma, während ein hochauflösendes Breitbandspektrometer (vom tiefen UV-Bereich bis zum Nah-Infrarot-Bereich) die emittierte Lichtfarbe erfasst. Die Objektive des Mikroskops befinden sich auf der gleichen Achse, um Elemente im Messbereich zu erkennen.

A: Nanosekunden-Laser, B: Plasma-Emission
A: Nanosekunden-Laser, B: Plasma-Emission

Automatische Materialvorschläge

Die interne Datenbank enthält Tausende von Materialstrukturen, so dass das Gerät nicht nur die erkannten Elemente, sondern auch den wahrscheinlichsten Materialnamen schnell vorschlagen kann. Die Materialdaten sind hierarchisch gegliedert, um die Überprüfung des spezifischen Namens, des generischen Namens und der Beschreibung des Materials zu erleichtern. Die Datenbank kann auch verwendet werden, um frühere interne Analyseergebnisse als Referenz abzurufen, wenn ähnliche Fremdpartikel entdeckt werden. So können auch ungeübte Anwender ein Material einfach und schnell identifizieren.

Automatische Materialvorschläge
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